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進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置(Inject)后，要在此位置保持一段時(shí)間，使活動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。留意：沖洗需要的活動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如，假如取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而活動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min，則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2m...

常見故障液相色譜儀系統(tǒng)可能出現(xiàn)的故障是：1.流動(dòng)相脫氣不充分；2.流動(dòng)相供給不暢；3.流動(dòng)相和貯液器被污染等。一、流動(dòng)相脫氣不充分流動(dòng)相受熱，或者流動(dòng)相不同組分混合時(shí)會(huì)有氣體產(chǎn)生，氣泡進(jìn)人泵內(nèi)引起壓力波動(dòng)，增加噪音，色譜圖上出現(xiàn)毛刺?？稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題流動(dòng)相再脫氣采用更有效的脫氣方法(如通氮?dú)獗Ｗo(hù))或兩種方法配合使用改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預(yù)混合。如果仍有毛刺，應(yīng)考慮在檢測(cè)器后面加阻尼器。二、流動(dòng)相供給不暢流動(dòng)相供給不暢可能的原因是流動(dòng)相已接近用完了，管路中吸人氣體引起泵...

制備液相色譜中，有三個(gè)可以觀察到的狀態(tài)：柱壓、檢測(cè)器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個(gè)狀態(tài)可以監(jiān)測(cè)儀器是否正常。若某個(gè)狀態(tài)出現(xiàn)異常，故障排查和解決方案如下。1、柱壓波動(dòng)1）吸液管路進(jìn)氣泡①溶劑不足，吸濾頭吸入空氣，添加溶劑并排氣泡。②吸濾頭臟了或堵塞，用異丙醇（或5%稀硝酸）清洗。③溶劑中有氣泡（尤其兩種以上溶劑混合），超聲（或抽濾）脫氣。2）泵流量不穩(wěn)①單向閥堵塞，大流速purge，若不能解決，則需拆下單向閥（異丙醇）超聲清洗清洗或更換單向閥。②柱塞密封圈磨損，更換密封圈。③...

1.及時(shí)清洗色譜系統(tǒng)平時(shí)分析好樣品，清洗好色譜柱后，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí)，后用甲醇用同樣條件清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL，再關(guān)閉排液閥，purge，rinse各三次，結(jié)束后按shift，9，關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器。純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。2.定期更換Septumcutout定期更換Septum...

液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言，柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件同時(shí)也是易出問題的主要部位。液相色譜柱常見故障排除方法：1、若操作過程發(fā)現(xiàn)壓力很小，則可能管件連接有漏，注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告(各組件指示燈均為紅色)，一般為漏液，其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑，漏液故障排除后，擦干，點(diǎn)擊Online操作界面中的Instrument/SystemOff，然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可。2、連接...

制備型加壓液相色譜，按照色譜柱和樣品量的大小，分為：（1）低壓液相色譜；（2）中壓液相色譜；（3）高壓液相色譜；（4）快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會(huì)存在一定交疊，沒有統(tǒng)一、明確的標(biāo)準(zhǔn)。1.快速色譜柱壓通常為2bar（或30psi）左右，對(duì)于那些容易分離的簡(jiǎn)單混合物，由于快速色譜具有操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)，常常是實(shí)驗(yàn)室的。但快速色譜不同于一般的層析分離，這種分離沒有壓力，而快速分離通常使用瓶裝氮?dú)饧訅?，使流?dòng)相具有一定的流速，從而縮短了分離時(shí)間?？焖偕V使用的...

液相柱是消耗品，會(huì)隨使用時(shí)間或進(jìn)樣的次數(shù)增加，出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰，柱效下降，需要定期進(jìn)行*清洗和再生。1、反相柱分別用甲醇：水＝90：10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動(dòng)相，依次沖洗，每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。2、正相柱分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動(dòng)相，順次沖洗，每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積（異丙醇粘度大，可降低流速，避免壓力過高）。注意使用溶劑的次序不要顛倒，用甲醇沖洗完后，再以相反的...

色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脫附能力，或其他親和作用力的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，樣品各組分在經(jīng)過固定相時(shí)發(fā)生吸附、分配、離子吸引、排阻、親和的大小、強(qiáng)弱不同，從而在固定相中滯留時(shí)間不同，這些反復(fù)多次的作用，從而使混合物各組分獲得互相分離。在實(shí)際分析過程中，液相色譜儀流動(dòng)相與色譜柱的溫度，影響著組分的分離平衡，對(duì)于使用柱溫箱的有益之處有以下幾點(diǎn)：1.可以使保留時(shí)間相對(duì)恒定，對(duì)需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度；2.保留時(shí)...